RoHS2.0新增四種鄰苯篩查解決方案

歐盟公報（OJ）在2015 年 6 月 4 日發(fā)布 RoHS2.0 修訂指令(EU)2015/863，在原有 RoHS 6 項物質(zhì)（鉛、鎘、汞、六價鉻、多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚）的基礎(chǔ)上，增加 4 項鄰苯二甲酸鹽到 RoHS2.0 限制物質(zhì)列表中，至此，RoHS2.0 的管控物質(zhì)達到 10 項。

 

 

按RoHS2.0 檢測標準，生產(chǎn)企業(yè)原材料快速篩查、物料自檢、內(nèi)部質(zhì)量控制、客戶驗廠、審廠等都需要購買相關(guān)設(shè)備。

常規(guī)配置需要的儀器：GCMS和EDXRF光譜儀，但是采購這些設(shè)備動輒上百萬，是很多企業(yè)都感到巨大壓力，而企業(yè)在原材料篩查又不能不做。如果不做篩查，產(chǎn)品生產(chǎn)將會埋下巨大隱患，企業(yè)無法把控自己生產(chǎn)的產(chǎn)品是否符合標準。

公司根據(jù)企業(yè)內(nèi)部篩查的重要性和購買設(shè)備所需巨額投入這兩大痛點，專門針對 RoHS2.0中4種鄰苯的快速篩查需求開發(fā)出一套全新解決方案：μPY-GC（微裂解）系列鄰苯四項分析儀實現(xiàn)快速篩查。

這套 μPY-GC系列鄰苯四項分析儀能做四種鄰苯的檢測，滿足鄰苯檢測需求，這個系統(tǒng)除了做鄰苯之外，還可以擴展測試16項鄰苯測定，也可以檢測樣品中的有機溶劑殘留、高分子材料中揮發(fā)性有機物等等，是一款應用非常廣泛的產(chǎn)品。

微裂解-氣相色譜聯(lián)用儀介紹 

μPY-GC：單管分析儀

 

μPY-GC鄰苯分析儀系列方案有如下優(yōu)點：

1、做樣時間短：20分鐘/樣的做樣時間*企業(yè)用戶快速篩查需求；

2、不產(chǎn)生廢氣廢液：無需試劑、無需前處理，不產(chǎn)生廢氣廢液；

3、采購成本低：PY+GCMS 采購成本150萬（單管）-200 萬（多管），μPY-GC系列采購成本：25萬（單管）、55萬（多管）

4、使用成本低：無需前處理、無需試劑和耗材，一年使用成本3000 元以內(nèi)；

5、直接進樣、無需前處理：直接固體或液體進樣，無需前處理，產(chǎn)線工人經(jīng)培訓后即可操作；

6、內(nèi)置標準曲線：更加直觀判斷物料是否鄰苯超標；

7、適用于全部聚合物材料：μPY-GC適用于 物料；

8、無需專業(yè)實驗室環(huán)境：只需要普通具備空調(diào)電源的操作空間即可安裝使用；

9、可實現(xiàn)自動計算出結(jié)果，不需要人工過多干預處理；

10、可實現(xiàn)自動吹掃裝樣管，反吹裝樣管，自動定時分流樣品，實現(xiàn)高濃度樣品快速清洗，清洗流量可達1L/min（可調(diào)）

11、若選擇μPY50-GC，可實現(xiàn)50個樣品一次性放置到位，自動抓取，自動測定，并自動記錄結(jié)果，最終樣品也會自動還原到初始位，*解放實驗人員，讓他可以把更多的時間用于做其它非自動化的工作；

12、可選擇廠家運維模式，由廠家定期遠程或者去現(xiàn)場維護此產(chǎn)品，以保證儀器性能處于最佳狀態(tài)；

 

儀器準確性和可靠性試驗

 

實驗部分：儀器與耗材

1、帶自動壓力控制的氣相色譜儀；

2、μPY-GC鄰苯分析儀色譜主機（含裂解專用毛細管進樣口SPL、火焰離子化檢測器FID）

3、μPY-GC微裂解儀主機（50℃-750℃）；

4、微裂解控制軟件（具備反控功能）

5、鄰苯分析儀主機工作站（具備反控功能）；

6、專用毛細管鄰苯專用柱；

7、氮氣鋼瓶、氫氣發(fā)生器、空氣發(fā)生器；

8、萬分之一天平（若要求更高也可升級為十萬分之一天平）；

9、 配套樣品管、濾紙、濾網(wǎng)、美工刀、鑷子、長玻璃管

10、1000ppm鄰苯四項標準品（2瓶，1.2mL/瓶）

前處理過程：

本方法無需前處理，耗材為 30mm去活石英玻璃管，去活石英棉，將固體樣品放置在石英管中間部位，一端用去活石英棉固定，然后將制備好的樣品管放入密封玻璃管即可。

分析條件：

微裂解溫度：400℃  微熱裂解時間：5 min

進樣方式：分流進樣

液體進樣體積：1 uL 

固體進樣體積：0.5-2mg  

進樣口溫度：280 ℃

FID 檢測器溫度：280 ℃

柱箱程序升溫： 80 ℃（保持1 min），以每分鐘 15 ℃升至 280 ℃（保持 5 min）

反吹流量0.5L/min，反吹時間5min

時間/峰面積重復性數(shù)據(jù)

 

1、標樣第一次測試報告：

 

打印時間：2021年10月28日，12時48分41秒

打開的譜圖文件：C:\Users\ASUS\Desktop\rohs\07-毛細柱方案-20211026\ROHS_2021年10月26日13時17分23秒_前.hw

 

 

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序號   保留時間 名稱   峰面積%    峰面積      峰高      峰分離度 理論塔板數(shù)

──────────────────────────────────────

1      9.841           26.03      160325      71641     10.33    451213     

2      10.490          28.57      175974      70719     38.26    414692     

3      12.916          23.21      142934      62706     16.22    749182     

4      13.935          22.19      136668      55873     0.00     757329     

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總計                   100        615901      260939                        

 

2、標樣第二次測試報告：

 

打印時間：2021年10月28日，12時49分44秒

打開的譜圖文件：C:\Users\ASUS\Desktop\rohs\07-毛細柱方案-20211026\ROHS_2021年10月26日13時49分36秒_前.hw

 

 

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序號   保留時間 名稱   峰面積%    峰面積      峰高      峰分離度 理論塔板數(shù)

──────────────────────────────────────

1      9.771    DIBP   27.09      157615      69230     10.49    429789     

2      10.416   DBP    27.9       162327      69220     38.47    460328     

3      12.852   BBP    23.25      135288      56003     15.36    660421     

4      13.871   DEHP   21.76      126625      49214     0.00     678176     

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總計                   100        581855      243667             

3、標樣第三次測試報告：

 

打印時間：2021年10月28日，12時52分6秒

打開的譜圖文件：C:\Users\ASUS\Desktop\rohs\07-毛細柱方案-20211026\ROHS_2021年10月26日14時55分36秒_前.hw

 

 

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序號   保留時間 名稱   峰面積%    峰面積      峰高      峰分離度 理論塔板數(shù)

──────────────────────────────────────

1      9.757    DIBP   27.3       169002      72963     10.55    414024     

2      10.402   DBP    27.41      169714      74354     38.86    484593     

3      12.828   BBP    23.51      145575      60348     15.39    659833     

4      13.851   DEHP   21.78      134821      52125     0.00     669159     

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總計                   100        619112      259790                        

 

 

 

4、標樣第四次測試報告：

 

打印時間：2021年10月28日，12時51分14秒

打開的譜圖文件：C:\Users\ASUS\Desktop\rohs\07-毛細柱方案-20211026\ROHS_2021年10月26日14時22分30秒_前.hw

 

 

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序號   保留時間 名稱   峰面積%    峰面積      峰高      峰分離度 理論塔板數(shù)

──────────────────────────────────────

1      9.761    DIBP   26.92      167157      73650     10.49    431587     

2      10.406   DBP    27.6       171392      72863     38.19    456651     

3      12.834   BBP    23.64      146769      60414     16.20    651239     

4      13.851   DEHP   21.84      135570      59234     0.00     854598     

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總計                   100        620888      266161                        

 

   

 

5、標樣測試重復性報告：

 

5.1保留時間重復性（定性重復性）：

 

 

 

5.2峰面積重復性數(shù)據(jù)（定量重復性）：

 

 

Rohs2.0 中間管控的 4 種鄰苯二甲酸酯屬于增塑劑，屬于難揮發(fā)物質(zhì)，需要用高溫（200℃-450℃）才能揮發(fā)出來，目前 IEC 標準是采用 PY/TD-GC-MS（熱裂解/熱脫附-氣相色譜-質(zhì)譜檢測器），而我們采用的是微熱裂解脫附技術(shù)（微熱裂解/熱脫附-氣相色譜儀），具體分析下有什么相同和不同：

1、IEC 認可的 PY/TD-GC-MS 是熱裂解+熱脫附+氣相色譜+質(zhì)譜檢測器，其中熱裂解溫度高，最高可達 1200 度，很多大分子物質(zhì)都被裂解成小分子物質(zhì)，會對結(jié)果產(chǎn)生干擾和假陽性，需要用到 MS 質(zhì)譜這部分儀器來定性。

2、μPY-GC系列鄰苯快速檢測系統(tǒng)，我們只需要做對應的幾種鄰苯的定量，所以我們加熱范圍設(shè)定在 50℃-450℃這個區(qū)間，這樣既讓 4 個鄰苯都揮發(fā)出來后進入 GC（氣相色譜儀）中進行定量，又不會對其他大分子物質(zhì)產(chǎn)生裂解而影響結(jié)果。

綜上訴述：那為什么我們的方法沒有質(zhì)譜檢測器呢，因為我們的定位是做 4 種鄰苯的檢測，而且我們采用的溫度區(qū)間只在 50℃-450℃區(qū)間，沒有其他的新裂解出來的物質(zhì)干擾，無需供助質(zhì)譜儀來輔助定性，所以μPY-GC是不需要質(zhì)譜檢測器的。

結(jié)論：

μPY-GC是符合 IEC62321 標準的，而且設(shè)定更加精準的溫度區(qū)間更加合理和科學，用GC定量也比GCMS更加合適。

 μPY-GC RoHS 專用檢測分析儀應用案例

 

在玩具、電子、食品、包裝材料、醫(yī)療器械塑料、橡膠、粘合劑、纖維素、樹脂、電纜 等行業(yè)，都需要做塑化劑篩查檢測；我司經(jīng)過多年的色譜分離技術(shù)和塑化劑基礎(chǔ)研究，研發(fā)出一種可以直接固體進樣和液體進樣的專用塑化劑檢測系統(tǒng)，該系統(tǒng)通過程序升溫熱解析和高溫裂解，讓樣品中組分按照溫度不同分批次進入氣相色譜儀進行定量檢測，經(jīng)過具有技術(shù)的超微傳輸通道還解決了溫度不均衡樣品分析圖譜發(fā)生重疊的問題，同時超微傳輸管道本身具有自動清洗功能，這也解決了傳輸管道污染的問題；本系統(tǒng)能做到多階持續(xù)升溫且做完一個樣品后能自動進行管道清洗，無需人工干預，既節(jié)省人工成本也保證數(shù)據(jù)的真實性。 

針對EDX 1800B在各個領(lǐng)域的廣泛應用，根據(jù)優(yōu)化產(chǎn)品性能和提高安全防護等級的需求，特別設(shè)計該款EDX 1800E。應用新一代的高壓電源和X光管，提高產(chǎn)品的可靠性；利用新X光管的大功率提高儀器的測試效率。

應用領(lǐng)域

RoHS檢測分析
地礦與合金（銅、不銹鋼等）成分分析
金屬鍍層的厚度測量、電鍍液和鍍層含量的測定
黃金、鉑、銀等貴金屬和各種首飾的含量檢測
主要用于RoHS指令相關(guān)行業(yè)、貴金屬加工和首飾加工行業(yè)；銀
行，首飾銷售和檢測機構(gòu)；電鍍行業(yè)

性能優(yōu)勢

下照式：可滿足各種形狀樣品的測試需求
準直器和濾光片：多種準直器和濾光片的電動切換，滿足各種測試方式的應用
移動平臺：精細的手動移動平臺，方便定位測試點
高分辨率探測器：提高分析的準確性
新一代的高壓電源和X光管：性能穩(wěn)定可靠，高達50W的功率實現(xiàn)更高的測試效率
檢測75種元素·1ppm檢出限·重復性0.05%·穩(wěn)定性0.05%
新一代光管良好的屏蔽作用，X射線的輻射水平與普通大氣環(huán)境狀態(tài)下相等
性能穩(wěn)定可靠，高達50W的功率實現(xiàn)更高的測試效率
儀器上蓋的測試自鎖和高壓電源緊急鎖功能，帶給您防護

技術(shù)參數(shù)

元素分析范圍：硫（S）~ 鈾（U）
分析檢出限：1ppm
分析含量：ppm ~ 99.99％
任意多個可選擇的分析和識別模型
相互獨立的基體效應校正模型
多變量非線性回歸程序
溫度適應范圍：15℃ ~ 30℃
電源：交流220V±5V，建議配置交流凈化穩(wěn)壓電源
能量分辨率：144±5eV
樣品腔尺寸：439mm×300mm×50mm
儀器尺寸：550mm×410mm×320mm
儀器重量：45kg

儀器配置

移動樣品平臺 
SDD探測器
信號檢測電子電路
高低壓電源
大功率X光管
計算機及噴墨打印機